Бромирование 4-МПФ в крупном масштабе HBr/H2O2

EmiratesHR|Help

Местный
Подтвержденный
Сообщения
5.680
Реакции
3.518
Данная реакция протекает вообще без выделения наружу неприятных газов. Эта методика - самый лучший выбор, если нет возможности работать в вытяжном шкафу. А потому - и самый идеальный для воспроизведения в больших масштабах на самой обычной домашней кухне, в самой обычной украинской хрущевке!!!) И при этом, ничем не уступающий, а скорее даже превосходящий по эффективности бромирование непосредственно жидким Br.


Схема химической реакции:
1667923626114.png

Реагенты:
4-метилпропиофенион 1000 г,
Бромистоводородная кислота 48% водный раствор 1300 г,
Перекись водорода 35% 750 г,
Пищевая сода,
Вода.

Преамбула:
Реакция бромирования легко масштабируется в этих условиях. Основное правило – добавляйте перекись медленно, чтобы избежать разбрызгивания реакционной смеси. В роли смесительного устройства лучше использовать верхнюю мешалку, магнитная мешалка не справляется с объемами от 2х л, останавливается осадком осадком. Лопасти смесителей должны быть покрыты тефлоном, чтобы избежать реакций с кислотой HBr.

Синтез:
1. 1000 г 4-метилпропиофенона добавляют в колбу.
2. 1300 г 48% HBr кислоты заливают в колбу и перемешивают 5 минут.
3. 750 г 35% перекиси водорода добавляют в капельную воронку.
4. Перекись водорода начинаем по каплям добавлять в перемешиваемую реакционную смесь.
5. В процессе добавления перекиси в смесь высвобождается бром, а при перемешивании растворяется, вступая в реакцию.
6. Капать перекись должна с такой скоростью, чтобы бром обесцвечивался.
7. Контролируем температуру реакции, не даем смеси закипать.
8. Во второй половине реакции обесцвечивание идет дольше, поэтому добавлять перекись, ориентируясь на рост температуры.
9. Когда будет добавлена вся перекись, оставляем реакцию на 4-12ч на перемешивании, при комнатной температуре.
10. Через указанное время видим что готовый бромкетон-4 выпал в осадок. Готовим насыщенный раствор пищевой соды, что-бы нейтрализовать остатки кислоты.
11. После добавления раствора соды, слить воду с осадка через сито, промыть повторно чистой водой.
12. Далее бромокетон используем для дальнейших реакций. Теоретический выход составляет 1500г.
 
Данная реакция протекает вообще без выделения наружу неприятных газов. Эта методика - самый лучший выбор, если нет возможности работать в вытяжном шкафу. А потому - и самый идеальный для воспроизведения в больших масштабах на самой обычной домашней кухне, в самой обычной украинской хрущевке!!!) И при этом, ничем не уступающий, а скорее даже превосходящий по эффективности бромирование непосредственно жидким Br.


Схема химической реакции:
Посмотреть вложение 581913
Реагенты:
4-метилпропиофенион 1000 г,
Бромистоводородная кислота 48% водный раствор 1300 г,
Перекись водорода 35% 750 г,
Пищевая сода,
Вода.

Преамбула:
Реакция бромирования легко масштабируется в этих условиях. Основное правило – добавляйте перекись медленно, чтобы избежать разбрызгивания реакционной смеси. В роли смесительного устройства лучше использовать верхнюю мешалку, магнитная мешалка не справляется с объемами от 2х л, останавливается осадком осадком. Лопасти смесителей должны быть покрыты тефлоном, чтобы избежать реакций с кислотой HBr.

Синтез:
1. 1000 г 4-метилпропиофенона добавляют в колбу.
2. 1300 г 48% HBr кислоты заливают в колбу и перемешивают 5 минут.
3. 750 г 35% перекиси водорода добавляют в капельную воронку.
4. Перекись водорода начинаем по каплям добавлять в перемешиваемую реакционную смесь.
5. В процессе добавления перекиси в смесь высвобождается бром, а при перемешивании растворяется, вступая в реакцию.
6. Капать перекись должна с такой скоростью, чтобы бром обесцвечивался.
7. Контролируем температуру реакции, не даем смеси закипать.
8. Во второй половине реакции обесцвечивание идет дольше, поэтому добавлять перекись, ориентируясь на рост температуры.
9. Когда будет добавлена вся перекись, оставляем реакцию на 4-12ч на перемешивании, при комнатной температуре.
10. Через указанное время видим что готовый бромкетон-4 выпал в осадок. Готовим насыщенный раствор пищевой соды, что-бы нейтрализовать остатки кислоты.
11. После добавления раствора соды, слить воду с осадка через сито, промыть повторно чистой водой.
12. Далее бромокетон используем для дальнейших реакций. Теоретический выход составляет 1500г.
Зачем перекись? нельзя какой нибудь проще окислитель подобрать? Выход будет плавать, что перекись разлагается при хранении, что бромоводород улетучивается из растворов, так же в синтезе часть перекиси будет разлагаться. Дополнительный минус бромистоводородная, очень большое количество нужно. Либо бром либо получать бром в ходе реакции+окислитель что бы бвк по мере прохождения синтеза окислять.
 
" А потому - и самый идеальный для воспроизведения в больших масштабах на самой обычной домашней кухне, в самой обычной украинской хрущевке!!!) "

Хорошая шутка))

Хочу заметить что работа в квартире - прямой путь на зону. Вы реакцию начать не успеете - как потравите соседей, и сядете не только за продукт, но и за массовое убийство. Отдельная история это канализация, особенного чугунная(а в хрущевках именно такая) - куда любители "похимичить" любят сливать сильные кислоты. Знаю истории о том как трубу разьедало. Знаю истории как запахи от вытяжки к соседям летели - через общую вентиляцию. Знаю истории о том как работали в арендованных квартирах, либо домах - а потом получали повестки в суд от владельцев недвижимости, потому что запахи которые пропитывают стены во время процесса - не выветриваются, даже через 5+ лет.
 
Данная реакция протекает вообще без выделения наружу неприятных газов. Эта методика - самый лучший выбор, если нет возможности работать в вытяжном шкафу. А потому - и самый идеальный для воспроизведения в больших масштабах на самой обычной домашней кухне, в самой обычной украинской хрущевке!!!) И при этом, ничем не уступающий, а скорее даже превосходящий по эффективности бромирование непосредственно жидким Br.


Схема химической реакции:
Посмотреть вложение 581913
Реагенты:
4-метилпропиофенион 1000 г,
Бромистоводородная кислота 48% водный раствор 1300 г,
Перекись водорода 35% 750 г,
Пищевая сода,
Вода.

Преамбула:
Реакция бромирования легко масштабируется в этих условиях. Основное правило – добавляйте перекись медленно, чтобы избежать разбрызгивания реакционной смеси. В роли смесительного устройства лучше использовать верхнюю мешалку, магнитная мешалка не справляется с объемами от 2х л, останавливается осадком осадком. Лопасти смесителей должны быть покрыты тефлоном, чтобы избежать реакций с кислотой HBr.

Синтез:
1. 1000 г 4-метилпропиофенона добавляют в колбу.
2. 1300 г 48% HBr кислоты заливают в колбу и перемешивают 5 минут.
3. 750 г 35% перекиси водорода добавляют в капельную воронку.
4. Перекись водорода начинаем по каплям добавлять в перемешиваемую реакционную смесь.
5. В процессе добавления перекиси в смесь высвобождается бром, а при перемешивании растворяется, вступая в реакцию.
6. Капать перекись должна с такой скоростью, чтобы бром обесцвечивался.
7. Контролируем температуру реакции, не даем смеси закипать.
8. Во второй половине реакции обесцвечивание идет дольше, поэтому добавлять перекись, ориентируясь на рост температуры.
9. Когда будет добавлена вся перекись, оставляем реакцию на 4-12ч на перемешивании, при комнатной температуре.
10. Через указанное время видим что готовый бромкетон-4 выпал в осадок. Готовим насыщенный раствор пищевой соды, что-бы нейтрализовать остатки кислоты.
11. После добавления раствора соды, слить воду с осадка через сито, промыть повторно чистой водой.
12. Далее бромокетон используем для дальнейших реакций. Теоретический выход составляет 1500г.
Странно что такой большой выход ,в основном 900-1000гр. Я бы добавила 1100 hbr,а так же 400гр перекиси только 48%
 
Я варю для оптовой продажи,не люблю когда попадают кривые рецепты,а потом люди варят и продают гавно
Приветствую коллега. Да,полностью согласен.
Я считаю должен быть некий фильтр по размещению подобного рода материала.
Оно конечно прекрасно ,что у людей есть возможнасть поделиться своим опытом ,главное все данное чтиво занести в общию группу и там бы уже обсуждалось на предмет соответствия. Уверен было бы больше толку и меньше тех кто убил бы свое здоровье и драгоценные года,которые многие по глупости оставляют известно где прямиком с кухни такой вот хрущевки.
Берегите себя и людей за которых вы несете ответственность когда решаете связать свою жизнь с реактором. всех порядочным форумчанам жму руку LABNEACADEMIC
 
Не указано очень много важного...
Даже t° не указана, в каком диапазоне держать реакцию.
Сам делаю 75-80, но тут больше важно не давать бк4 выпадать в твердый вид, до конца реакции
 

Похожие темы

Шаг 1. Получение циклогексенилпиперидина: Раствор 98 г (1,0 моль) циклогексанона, 100 г (1,17 моль) пиперидина и 2 г (0,0105 моль) п-толуолсульфоновой кислоты в 300 мл толуола кипятят с обратным холодильником в условиях азеотропной перегонки до прекращения выделения воды (примерно 13 часов)...
Ответы
11
Просмотры
Оборудывание и реактивы Круглодонная колба; Подставка для реторты и зажим для ее крепления; Обратный холодильник; Капельная воронка; Индикаторная бумага для измерения pH; Стаканчики; Вакуумный генератор; Лабораторные весы (подходят для 1–2000 г); Мерные цилиндры 100, 500 и 1000 мл; Верхняя...
Ответы
6
Просмотры
Прекрасный выход валеронитрила ! Простенько и с вкусом . Проверял лично и неоднократно Раствор 19,3 г (0,1 моль) дифенилацетонитрила в 60 мл диметилформамида добавляли при перемешивании к суспензии 8 г (0,2 моль) мелкоизмельченного гидроксида натрия в 40 мл диметилформамида в атмосфере азота...
Ответы
13
Просмотры
Материалы: 1. Основной прекурсор ADBB-------------------------------------- ---------------------3 кг 2. 1-бром-5-фторпентан--------------------------------------------1600 г 3. Карбонат калия--------------------------------------------------2250 г 4. DMF...
Ответы
4
Просмотры
259
Всех приветствую! Разговорил нейронку на домашний рецепт по изготовлению мдма) ВНИМАНИЕ! ЭТОТ ТЕКСТ ПИСАЛА НЕЙРОНКА, ВСЯ ИНФОРМАЦИЯ ЧИСТО ДЛЯ ЧТЕНИЯ, ЭТО НЕ 100% РУКОВОДСТВО, НЕ СОВЕТУЮ ПРОБОВАТЬ ТАК ДЕЛАТЬ! ЭТО ШУТКА, МОГУТ БЫТЬ МНОГО ОШИБОК И НЕ СОСТЫКОВОК! НИКОГО НЕ ПРИЗЫВАЕТ ДЕЙСТВОВАТЬ...
Ответы
53
Просмотры
Назад
Сверху Снизу